で、再度Horner-Emmons反応。 作っておいた物質すべてを注ぎ込む。 スケールが結構大きくなりましたが、無事行きそう。 原料消失を確認して終わり。 前回と違って、今回の勝因は強力なスターラーを用いたこと。 中間体がべとべとした、固まるとマリモのよう…

午前中はずっとNMRを取ってました。 3サンプルほど。 基本的に大丈夫そうでした＞＜ 合成したものは、狙い通りに出来ていた模様。

NMRの講義がありました。 今期唯一まともに取ってる講義ではあるが。 ほとんど寝てたww あと、先輩が論文を紹介する輪講もありました。 これも半分くらい寝てました……分からないことが結構あるし……orz うーん、もっと勉強しないとだ……orzorz

で、午前中の少ない時間を利用して、再結晶をやりました。 まぁ、そんなもんなのかなぁ。 溶かして午前終わり。 お昼をゆっくり摂ってから、午後ろ過。 第2晶まで合わせて収率80%弱。 スケール大きくなると収率を上げてくるのは難しい＞＜

週の始めなので、掃除。 これにより、午前中のほとんどの時間が削られる。 まぁ、ほぼいつも通りでした。 最近、勝手が分かってきたので、若干放置されぎみ。 自分で動けるので、それはそれでいいのだが。

で、輪講後NMRを取って見た。 結局原料が残ってる。3%くらい。 とりあえず、次行っちゃおうよ、と言う事で来週はDIBALになりそうです＞＜

今日はpKaの話でした。 実は予習がほとんど進んでない＞＜ まぁ、ここら辺は知ってるからいいんだけど……

で、再結晶です。 いつも通りに再結晶をして、終わる。 で、取れたものを再度NMR……しようと思ったら輪講。 仕方ないので輪講へ。

昨日かけたHorner-Emmonsの反応をTLCでチェック。 原料が残っている…… まぁ、適当にやれば消えるんじゃね？最悪、また反応剤を加えて、原料を消そう！！ とりあえず、クエンチ。水を洗ビンから直接加えるだけの簡単なお仕事。 適当に加える。 で、分液。 今…

再結晶でサンプルがすべてキレイになっていたようなので、次の反応へ。 次は前と同じ流れなので、Horner-Emmons反応です。 で、反応をかけたのはいいが…… 何で試薬が混ざって固まるの＞＜ しばらくは磁石で強制撹拌。 そのあと、先生から強力なスターラーを…

今日は午前中はNMR充でした。 3サンプルほど測定＞＜ まぁ、1サンプル10分強ではかれるようになったので、これはかなり大きな進歩ですね＞＜

報告会もありました。 まぁ、どんな実験をやっているかを話すだけな訳ですが。 ちょっとしたプレゼンの練習ですね＞＜

今日は再結晶充でした＞＜ 一日に2回も再結晶をやってるとか、もうねwwww 基本的に再結晶しかやらなかったな……実験は。

GW前につき、片づけをする訳です＞＜ 実家にも帰りたいし＞＜＞＜ で、急速な勢いで片づけて、帰りましたww 来週は……また再結晶で終わる気がする。

で、輪講でした。 友達が基本的なところを聞き過ぎてる＞＜ 私は理解してるんですけどね……結局基礎が理解出来ていないとその後が理解出来ない訳ですね。 結局、終わったのが20:00ちょい前。 時間かかったよ＞＜

と、言う事で昨日のモノを再結晶。 ナスフラスコに入れていい溶媒の量がまだよく分からない＞＜ 再結晶の時:結構入れていい 反応・エバポレーターにかけるとき:あんまり入れちゃダメ らしい。 こういうリテラシがないのは厳しい＞＜ で、再結晶ですが…… 結晶…

今日まともにやったのは秤量くらいでした＞＜ 結構キレイに、しかもかなりの収率をたたき出している事が判明。 ただ、水を結構食ってるっぽい＞＜ 水食ってると、次の反応に差し支えるので、明日は再結晶だよ＞＜

とは言え、他にやらないといけない事がある訳で。 今日は廃固体の処理の日。 廃固体:危ない系の金属の処理 で、いろいろやってました。 Hgがいっぱい、Osもいっぱい＞＜ Os:オスミウム。非常に良いジオール化剤だが、揮発性が高く、有毒 まぁ、片づけました…

さて、今日も大きいスケールの実験の続きだよ＞＜