TESOTf、2,6-lutidineの条件で水酸基にTESをかける。 サクッとかかった。 明日環化させりゅ。

開環反応の精製をしました。 NMR見ると割と面白い挙動が見られる。 ホモスピンデカップリングなど取ると面白い気がするので、金曜日にやろうかなぁ……

開環反応を仕込むなど。 まぁ、オーバーナイトで放置。

昨日仕込んだ反応をクエンチして精製。 原料っぽいものも回収してNMRを見たのだが……原料返ってきてなかった＞＜

とりあえず、もう一回精製しました。 で、またNMR見たら相変わらずゴミが入ってる＞＜ キレイにするのが難しいらしい……＞＜

水曜に作ったものを精製してそのまま仕込んだ。 相変わらず反応系ぐちゃぐちゃ＞＜ OverNightで放置

環化体の精製をしてました。 まぁ、PTLC上げて、かき取って……処理して測ったら0.6mg。 ちょwwwwwwまともにNMR取れる量じゃねぇwwwwwww まさかのプロトンNMRで64回積算とかやりました。 S/N比を上げるために。 うにゅ、まともに見れたものじゃない＞＜ とりあ…

NIS使ったヨウ素化を仕込んだ。 コレについてはいつも通りなのだが、後述の理由により放置してしまったのだが、無事反応は進行。 クエンチして、分液振って、溶媒飛ばして終わり。 あとで精製して次の反応に使う＞＜

旋光度だけとりあえず取っておいて環化を仕込む。 メタルを使う反応なんだけど入れる量が少な過ぎた模様。 アニオン反応難しいです＞＜ 生きてる量というのが正確に測りづらいのが難点＞＜

あとはキレイになってないもののを精製してました。 まぁ、PTLCを2枚ほど上げて終わり。 後追いで作りたいもののためにジアステレオマーを分離しました。 明日作るか＞＜

ひたすら13C NNRを取ってました。 いわゆるひとつのデータ取りって奴です。 今日取ったのは4本くらいかなー。 明日IRも取る＞＜

あとはひたすらデータ取り。 IR取ってました。 13Cとかも取らないといけないんだが……まだ取れてない＞＜ 旋光度とかも取ったほうがいいのかなぁ……ちゃんとデータ取りしようとすると最後の環化まで行けるのか不安になる(((((((

精製してた。 まぁ、逆に言うと精製しかしなかった。 キレイになった気がするけど、相変わらずNMR的には微妙。 しかも先生から旋光度も取ろうと言う無茶振りがｋｔｋｒ。 これはGPCでもかけないと無理かなー。 とにかく汚い……

午後からTES化を仕込んでました。 TES=TriEthylSilyl まぁ、保護基ですよ。 前回は失敗したけど、今回は無事かかった。 うーん、量が少ないから、いろいろ難しいけど……何とかしたいなぁ……。 最後までやりきりたい＞＜ ぁ、精製したらグリースがいっぱい入っ…

この後の反応で使うグリニャール試薬を作ってました。 ブロモベンゼンにマグネシウムを混ぜるだけの簡単なお仕事。 まぁ、普通に出来ましたよ、ええ。 始めてキャニュレーション(カニュレーションと世の中では普通言うらしいがなぜかウチの研究室ではこう呼…

シリル化をワークアップ。 まぁ、普通にクエンチして、分液振って、PTLC上げただけ。 なぜかリカバリーが多い……なんだろうwww NMR取ったら、殆ど出来てませんでした＞＜ 殆どリカバリーですね、分かります。

シリル化仕込んだ。 Et3SiOTfと2,6-lutidine。 なんか止まった気がすりゅ。 まぁ、明日ワークアップする予定。 原料回収して、やり直しかなぁ……

HPLCを再び打ちました。 が、結局別れなさげ。 と、言うことでHPLCはもう打ち止め。 ちゃっちゃと先に進むことにします。 そろそろ卒論まで時間ないしね＞＜

昨日仕込んだ反応を反応チェックしてほぼ終わってることを確認し、クエンチ→精製。 NMRを確認するとまぁ、きれいになってました。 10mgないがな(((((((( それでも分子の数にすると3垓5千京個くらいあるので、かなりの数ですね。 わかる人には分子量がだいた…

臭素を使ってエポキシ環を開く反応を仕込んだ。 かなりゆっくりだけど進んではいる。 適当にOverNightにしてきた。 まぁ、明日の朝には終わってるでしょう、多分＞＜ それを精製して、シリル保護書けたら、最後の環化かな＞＜

昨日かけた光延反応をクエンチして精製。 展開系を変えてみた所、普通に分かれた。 今まで2回に分けて精製してたんだけどねww まぁ、無事にモノは取れてました。 収率アレだけど＞＜ ただ、NMRも前よりキレイになった気がする。 とりあえず、明日ちゃんと解…

先週の金曜日にかけた光延反応を同様にかけてみる。 ゆっくり進行してるっぽいのかなぁ……よく分からない＞＜ この反応がそれなりの収率でないと困るんだけど＞＜ 最低70%は出て欲しい……原料作るの大変だし。 とりあえず、OverNightで放置してきました＞＜

昨日分けきれなかったものを分けられる系を見つけたので精製。 今日はNMRが混んでて見られなかったので、また明日＞＜ あとは昨日の反応の精製もした。 それも無事分けられたけど。収率はイマイチになりそう＞＜ 明日早起きしてNMR見るよ＞＜

まぁ、いろいろやってました。 まずはヨウ素化。 ジアステレオマーを分離して、いつも通りにやる。 まぁ、今回は原料消えてた。 ただ、精製してみたら収率はそこまでじゃなかった＞＜ あの反応もイマイチよく分からない＞＜

反応を1つ仕込みました。 いつもやってる反応で、Lewis酸を変えた。 低温で反応は進行。 78℃で10分くらいで終わったんじゃね？ まぁ、いろいろやってて無駄に回しちゃったけど。 明日精製すりゅ。

金曜仕込んだ反応の精製。 とりあえず、PTLC二枚で精製。 分かれたけどNMRカオス。 混ざってるっぽい。とりあえず、放置して、明日分けられる系を模索すりゅ。

Mitsunobu反応をかけたのです。 立体特異的に進む反応。 全てinversionで反応は進行する。 SN1反応と競合しなければだけど。 とりあえず、反応は進行した。 行ききらなかったけど＞＜ 止まったっぽい所でクエンチして、終わり。 月曜に精製します＞＜

NISを使ってヨウ素化。 まずは反応を仕込む前にジアステレオマーを分けた。 新規化合物だったけど、いつも通りの方法でそのまま分けられた。 分けてから反応を仕込む。 これもいつも通りに終了。 精製もカラム使ったら普通に分けられた。 TLCで見えてた別の…

反応を午前中に仕込み、反応時間中にいろいろと雑用をこなし、反応を終わらせて、精製してました。 ホントに1日殆どそれだけで終わったなー。 収率が悪かったんだぜ(((((

あとはひたすらHPLC打ってた。 15時前から23時過ぎまで。 今日は液クロが友達だったなぁ…… 結局キレイに分かれなかったけど。 明日リテイクする予定