2009-02-01から1ヶ月間の記事一覧
TESOTf、2,6-lutidineの条件で水酸基にTESをかける。 サクッとかかった。 明日環化させりゅ。
ポスターを一回印刷してみる。 1枚千円かかるけど(((((( まぁ、印刷してみていろいろマズイ事も見えてきたので、まぁ、それはよかったかなー。 また直すよ><
開環反応の精製をしました。 NMR見ると割と面白い挙動が見られる。 ホモスピンデカップリングなど取ると面白い気がするので、金曜日にやろうかなぁ……
ほぼ一日ポスターに費やす。 Illustrator & ChemDrawと格闘。 まぁ、だいたい出来てたから平気だったけど><
輪講でした。 今回は抄録紹介。 反応機構分かりづらくてスイマセンでした><
開環反応を仕込むなど。 まぁ、オーバーナイトで放置。
1日殆どポスター作ってた気がすりゅ。 卒論発表会のポスターな。 まぁ、ほぼ出来た。 明日また直すけど><
ポスターのレイアウト決めた。 週末(?)でかける所は書く予定。 何で作ろうか迷ってる……Illustratorかしら。
昨日仕込んだ反応をクエンチして精製。 原料っぽいものも回収してNMRを見たのだが……原料返ってきてなかった><
とりあえず、もう一回精製しました。 で、またNMR見たら相変わらずゴミが入ってる>< キレイにするのが難しいらしい……><
水曜に作ったものを精製してそのまま仕込んだ。 相変わらず反応系ぐちゃぐちゃ>< OverNightで放置
丸一日丸の内でシンポジウムでした。 殆ど寝てました>< 明日からまたガンバルよ><
環化体の精製をしてました。 まぁ、PTLC上げて、かき取って……処理して測ったら0.6mg。 ちょwwwwwwまともにNMR取れる量じゃねぇwwwwwww まさかのプロトンNMRで64回積算とかやりました。 S/N比を上げるために。 うにゅ、まともに見れたものじゃない>< とりあ…
アブストの締め切り日でした。 まぁ、いろいろやって、無事提出。 若干おこられたりしたけど、気にしない((((((
NIS使ったヨウ素化を仕込んだ。 コレについてはいつも通りなのだが、後述の理由により放置してしまったのだが、無事反応は進行。 クエンチして、分液振って、溶媒飛ばして終わり。 あとで精製して次の反応に使う><
アブストラクトを先生に出して帰ってくるのを直すだけの簡単なお仕事。 いろいろミスってる。 あと、教授の需用がコロコロ変わり過ぎ>< 明日の16時提出だよ><
旋光度だけとりあえず取っておいて環化を仕込む。 メタルを使う反応なんだけど入れる量が少な過ぎた模様。 アニオン反応難しいです>< 生きてる量というのが正確に測りづらいのが難点><
輪講の抄録紹介でした。 所々寝てました>< 疲れが抜けない……><><
あとはキレイになってないもののを精製してました。 まぁ、PTLCを2枚ほど上げて終わり。 後追いで作りたいもののためにジアステレオマーを分離しました。 明日作るか><
ひたすら13C NNRを取ってました。 いわゆるひとつのデータ取りって奴です。 今日取ったのは4本くらいかなー。 明日IRも取る><
あとはひたすらデータ取り。 IR取ってました。 13Cとかも取らないといけないんだが……まだ取れてない>< 旋光度とかも取ったほうがいいのかなぁ……ちゃんとデータ取りしようとすると最後の環化まで行けるのか不安になる(((((((
精製してた。 まぁ、逆に言うと精製しかしなかった。 キレイになった気がするけど、相変わらずNMR的には微妙。 しかも先生から旋光度も取ろうと言う無茶振りがktkr。 これはGPCでもかけないと無理かなー。 とにかく汚い……
午後からTES化を仕込んでました。 TES=TriEthylSilyl まぁ、保護基ですよ。 前回は失敗したけど、今回は無事かかった。 うーん、量が少ないから、いろいろ難しいけど……何とかしたいなぁ……。 最後までやりきりたい>< ぁ、精製したらグリースがいっぱい入っ…
キニーネの全合成 by G.Stork。 まぁ、アレは手応えがありますね。 やってて楽しいです><
院の授業のテストなどありました。 オワタ\(^o^)/
修論発表会でした。 まぁ、割と記憶が怪しい状態で聞いてた。 いろいろ面白い事やってるなー、と思った。 まぁ、再来年は自分たちの番なわけですが>< とりあえず、卒論ガンバル><>< で、夜は飲み。 ずっと助教の人としゃべってました。 まぁ、そんなも…
この後の反応で使うグリニャール試薬を作ってました。 ブロモベンゼンにマグネシウムを混ぜるだけの簡単なお仕事。 まぁ、普通に出来ましたよ、ええ。 始めてキャニュレーション(カニュレーションと世の中では普通言うらしいがなぜかウチの研究室ではこう呼…
シリル化をワークアップ。 まぁ、普通にクエンチして、分液振って、PTLC上げただけ。 なぜかリカバリーが多い……なんだろうwww NMR取ったら、殆ど出来てませんでした>< 殆どリカバリーですね、分かります。
先輩達が練習してました。 うん、難しいなぁ…… 2年後ガンバル><
シリル化仕込んだ。 Et3SiOTfと2,6-lutidine。 なんか止まった気がすりゅ。 まぁ、明日ワークアップする予定。 原料回収して、やり直しかなぁ……