2009-02-01から1ヶ月間の記事一覧

輪講

輪講もありました。 キニーネの全合成ですって。 Woodwardのだからもう50年くらい前? 次回はStorkの全合成だそうです。 これはまだ最近。13年ほど前かしら。 ただ、一番最近の全合成でようやくStereo Controlledな全合成ができるようになった。 昔は完全な…

HPLC

HPLCを再び打ちました。 が、結局別れなさげ。 と、言うことでHPLCはもう打ち止め。 ちゃっちゃと先に進むことにします。 そろそろ卒論まで時間ないしね><

クエンチ→精製

昨日仕込んだ反応を反応チェックしてほぼ終わってることを確認し、クエンチ→精製。 NMRを確認するとまぁ、きれいになってました。 10mgないがな(((((((( それでも分子の数にすると3垓5千京個くらいあるので、かなりの数ですね。 わかる人には分子量がだいた…

臭素化

臭素を使ってエポキシ環を開く反応を仕込んだ。 かなりゆっくりだけど進んではいる。 適当にOverNightにしてきた。 まぁ、明日の朝には終わってるでしょう、多分>< それを精製して、シリル保護書けたら、最後の環化かな><

クエンチ、精製

昨日かけた光延反応をクエンチして精製。 展開系を変えてみた所、普通に分かれた。 今まで2回に分けて精製してたんだけどねww まぁ、無事にモノは取れてました。 収率アレだけど>< ただ、NMRも前よりキレイになった気がする。 とりあえず、明日ちゃんと解…

失踪

某・先輩が失踪。 明日帰ってくるといいんだけど……非常に困る><

報告会

報告会もありました。 まぁ、適当に聞いてましたよ、ええ。 所々寝ちゃってたけど><

光延反応

先週の金曜日にかけた光延反応を同様にかけてみる。 ゆっくり進行してるっぽいのかなぁ……よく分からない>< この反応がそれなりの収率でないと困るんだけど>< 最低70%は出て欲しい……原料作るの大変だし。 とりあえず、OverNightで放置してきました><

精製

昨日分けきれなかったものを分けられる系を見つけたので精製。 今日はNMRが混んでて見られなかったので、また明日>< あとは昨日の反応の精製もした。 それも無事分けられたけど。収率はイマイチになりそう>< 明日早起きしてNMR見るよ><

ヨウ素化

まぁ、いろいろやってました。 まずはヨウ素化。 ジアステレオマーを分離して、いつも通りにやる。 まぁ、今回は原料消えてた。 ただ、精製してみたら収率はそこまでじゃなかった>< あの反応もイマイチよく分からない><

輪講

輪講でした。 微妙に寝てました>< まぁ、抄録紹介だし……そろそろ自分のも書かないといけないのだが><

反応

反応を1つ仕込みました。 いつもやってる反応で、Lewis酸を変えた。 低温で反応は進行。 78℃で10分くらいで終わったんじゃね? まぁ、いろいろやってて無駄に回しちゃったけど。 明日精製すりゅ。

精製

金曜仕込んだ反応の精製。 とりあえず、PTLC二枚で精製。 分かれたけどNMRカオス。 混ざってるっぽい。とりあえず、放置して、明日分けられる系を模索すりゅ。