輪講もありました。 なんで私こんなに全合成に当たるの？ 全合成はいちいち論文読んで選択性とかそこまで勉強して行ってるから、割と努力が報われてるって言えば報われてるけど、割と疲れるのよ。 もっと論文読みたいけど＞＜

今日は院の授業でした。 まぁ、学部と何が違うのと言われれば、そこまで違わないのだけれども。 けっこう楽しい＞院の授業

昨日かけた反応の後処理。 クエンチ→分液→濃縮 NMR見た。 ゴミがいっぱい。主に溶媒。 PTLCで精製。 それなりにキレイになった。 割と行かないであろうと考えていた反応であるのにもかかわらず、行った。 収率悪いけど、取れた事で満足。 しばらく振りに研究…

授業でした。 硫黄の反応と、Wittig反応。 硫黄の反応は割と初耳な感じ。 エポキシ化反応剤らしい。 とりあえず、メチレントランスファーの基質。 Wittig反応を知らないとかwwwwwwwww大学院生予備軍としてもうねwwwwww さすがに知ってます＞＜

新たに反応をかけた。 芳香族求核置換反応。 まだ誰もかけた事のない反応だからうまくいくかは分からない＞＜ で、反応剤投入。 反応が……進行してる？ 極性がほとんど変わらず、TLCではほとんど別れない＞＜ まぁ、なんとか別れる系を見つけてきたものの、NM…

報告会でした。 自分ではやらないけど。 割と寝てた。 まずいなぁ……別に興味がないわけではないのだが。 意識が飛ぶ飛ぶ。 体調の回復が必要だ＞＜

昨日かけた反応をクエンチしてカラムかけた。 クエンチは問題なく終了。 分液も問題なく終了。 濃縮してカラム。 コレも無問題。 NMR見たらほぼキレイでした。 収率もquant.で全く問題ない反応。

特殊健康診断を受けてきた。 有機溶媒を大量に使ってるから、らしい。 検尿、再結、問診で終了。 特に問題なし。

帰る前に1つ仕込みました。 昨日かけた反応と同じで、スケールアップ。 遅かったほうの反応を採用しました。 理由はオーバーナイトで放置出来るからww 何回か反応チェックをした所、無事進行している模様。 明日クエンチして、カラムで分けます。

もう一方の反応はまずはクエンチ。 特に問題なく終了。続いて分液、乾燥、ろ過と言ういつもの作業を行い、溶媒留去。 で、コレもまたPTLC。 同様に載せて、あげて、最後の溶媒留去・乾燥までやって完了。 NMR見ても先に終わった反応と同じ感じ。 収率まで両…

2つかけた反応の、1つは精製をする。 まぁ、PTLCに載せて、あげて終わり。 最後溶媒留去・乾燥までやってNMR見たら、まぁ、キレイでした。

輪講でした。 いろいろ疲れが溜まってて、うとうとしてました。 勉強する時間をもっと作らないとなぁ……＞＜

いつもの掃除の後、作ってたフェノールのフリーの水酸基を保護する。 アリルエーテルをかけました。 2種類の反応を同時にかけた。 一方は無事終了。 もう一方はOvernight。 終わった方は明日朝一でPTLCでわける。 終わらなかったほうは明日クエンチして、コ…

先週は木曜〜土曜まで合宿でした。 まぁ、いろいろやりましたよ、ええ。

反応かけた。 −78℃で反応は進行。 いろいろhogehogeした後、適当にクエンチ。 で何かが出来ていそうだったので、適当にPTLCに載せて展開。 そうしたら衝撃の事実が！ 反応して欲しかったものが全く反応せず、100%リカバリー。 割と作ってくるのが面倒な試薬…

適当にサンプル整理した。 捨てたものもあるし、まぁ、イロイロ。 今日はあんまり実験したくない気分だったので実験しなかったよ＞＜ 明日はFriedel-Crafts反応の一種をかけるよ！！＞＜＞＜

とりあえず、CrudeのNMR見た。 フェノール性水酸基のピークはキレイに消えていた(*゜▽゜)ノ ただ、DMFとか入っていて汚いのでPTLC。 PTLCもキレイに別れた(*゜▽゜)ノ

輪講でした。 先輩がフルボッコにされてました、マジで。 時々寝てました(((((((

フェノールのメチル保護かけました。 NaH、MeI、DMF溶媒と言うありがちな条件で。 多分うまくかかったと思う。 TLCで原料と全く差がなくて困った＞＜ まぁ、かなりの時間回してクエンチ。 とりあえず、今日出来たのはそれまでで、明日CrudeのNMR見て精製の判…

反応系中の溶液をクエンチせずにそのまま打ったらdecomposedでした。 まぁ、適切なあと処理して終わり。 基質をちょっと弄ってまた試す事になりそうです＞＜

Cubaneの全合成の解説などやりました。 ちょっと下調べ不足。 反省＞＜ もうちょっと勉強する時間取らないとなぁ……＞＜

講演会でした。 割と全合成の話。 7員環をいろんな方法で作ってて面白かった。 Taxol耐性のガンにも効くのもあるらしい。

ひたすらクエンチ打ちしてTLCをチェックする。 クエンチ打ちだからTLCが薄くて見にくい＞＜ そうこうしているうちに講演会、輪講と続く＞＜＞＜

今期ひとつだけ取る事にした院の授業。 単位取れれば当然大学院に入ってから、単位に変換出来る。 それなりに難しいけど、有機の話はやっぱりそれなりに楽しい！！

前日さすがに体調不良で学校休んだ＞＜ だいたい復調したので、新たに反応かけた。 始めて誰もやった事ない反応。 うまくいけば万万歳。 卒業が大分楽になる。 とりあえず、反応仕込んで授業。

3週間に1度くらいの報告会。 まぁ、なんとか乗り切ったわけですが、他の人の発表時に寝てた。 若干PDの人に怒られたりしたけど＞＜ 絶賛体調不良なのです＞＜ 報告会終わってほぼ直帰しました＞＜＞＜

次に使う試薬の精製。 最近使ってる試薬は、自分で作らないといけない試薬が少なからずあって、今回は先輩が作った試薬をいただくわけですが。 若干汚い＞＜ と、言う事でPTLCで精製。 とりあえず、別れたっぽい？

カラム。 3度目の正直。 結局、黄色は抜けなかった＞＜

体調絶不調。死にそう……＞＜ とは言え、週明け恒例の掃除の後、分液を振り直してみる。 重曹水で。 まずは少量試して、壊れてないかTLCで確認。 大丈夫そうなので、残り全量も重曹水で分液してみる。 で、濃縮して、少量PTLCの板に載せてPTLCで分けてみる。 …

キレイにならなかったのでカラム2回目。 色的にはあんまり期待出来なさそう。 濃縮して終了。 来週ベーシック(塩基性)にして分液振ってみる＞＜