講義があった、ねむいので寝ていた((((((((((((

で、フィルターに残ったマンガンに白い結晶が析出するゆえ、TLCを取ってみた…… …… モノが残ってる……orz そんなにマンガンと仲が良いのか……orzorz とりあえず、大半を溶媒に溶かし込み、エバポしたら結構な量が取れて一安心。ただ、マンガンに残っていたもの…

朝行って、TLCを上げ、無事に反応が完了している事を確認。 で、クエンチ。 放り込んだマンガンの量が量なので、大きめのフィルターを使う…… でも、それにしても多過ぎだろう、常識的に考えてww 詰まり過ぎてろ過が遅くなるってどんだけwwwwww 間をスパチュ…

TLCで反応をチェックしながらやった訳ですが、無事に終わらずに終了。 Over Holidayですww

はい、今日はやっちゃいけないと言われている事をやっちゃったよ＞＜ 1:スリにモノをつける スリは密閉度をあげるためのモノで、グリースを塗ったりするのだが、スリにマンガンを付けてしまった＞＜ まぁ、Hexaneでふき取って、事無きを得た訳ですが。 2:試…

最初の実験に戻りましたが、今度は目的が変わります。 最初の実験は実験になれるため。 で、今日から始まった実験は、原料あげなのです。 原料あげ:最終的に合成するターゲットのための合成中間体を作っておく事。雪だるま式に減っていくので、結構な量をあ…

今日から最初の実験に戻ったよ＞＜

今日から輪講が始まりました。 とりあえず、教科書をひたすら読み続けるようだ。 ただ、課題として教科書に載ってる反応機構を全部書かないといけないらしい＞＜ まぁ、お勉強になるんでぜんぜんOKですが。 とりあえず、4年生だけでやるっぽいので気は楽。 …

で、次の実験の話をしました。 次はマンガン酸化に戻って、30倍スケールになるらしいよ＞＜ 今までは普通に教科書反応を学部生がやるレベルで実験してきたけど、今度はそれなりに大きい反応になります＞＜

そういえば書いてなかった気がする、DIBAL還元の結果。 今日のNMRの結果、原料が残っていた事が分かりました＞＜ 等量関係を検討する必要がありそう＞＜

とりあえず、今日までで一連の反応は終わったのでお片づけ。 いろいろ作ったサンプルをサンプルビンにまとめ、終わり。

今日はNMRをいっぱい取った。 3回ほど＞＜ 噂によると、1回取るのに400〜500円かかるらしい。 と、言う事は今日だけで1500円分くらい授業料の還元を受けてますね。 ほぼ1日1回ぐらいのペースで取ってる。 大学に払ってる授業料の半分はNMRで回収出来る計算。…

そういえば、明日から輪講をやるとかやらないとか。 また有機の勉強が再開されるよ。 好きだから良いけどね＞＜

今日の実験はカラムでモノを分ける。 なんかいろいろメンドかったけど、無事分けられたみたいです＞＜ で、今日は取ったモノを濃縮して終わり。 明日再結晶とNMRをやるよ＞＜

1コマは講義。 半分寝るなどして授業を受ける。 ってか、レポート出てたの忘れてたよ((((((( しかも、レポートを直前にやった。答えを普通に間違えた。

実験終了後、今日は実験報告会。 で、先輩が発表したんだが…… 最後の人が先生方にフルボッコにあっておられました。 いままでやっていた事を全否定された感じ＞＜ 研究の難しさを見せつけられました＞＜＞＜

と、いうことで、カラムで分ける事になりました＞＜ カラムはシリカゲルへの吸着のしやすさの違いを利用して、モノを分ける方法。 先輩にカラムの立て方を教わって、とりあえず立てて今日は終わり。 明日モノを分けるよ＞＜

昨日からのDIBAL還元。 今朝行って、早速TLCを上げたんだが……若干原料が残ってる＞＜ 先生に見せたら 「とりあえずこのままクエンチして」(クエンチ:反応を停止する事。今回の場合、メタノールを加える) との事なので、クエンチ。 普通に分液、brineで洗浄。…

で、次の反応です。 DIBALで還元。 先輩が希釈してくれたものをもらって使いました＞＜ 先輩がやったスキームによると、基質に対して2.3等量放り込んで、6時間かくはんすると反応が行くって論文に書いてあったんだが…… 反応終わらないんですけど……orz 仕方な…

昨日再結晶したモノのNMRを取ったよ。結晶はキレイだったよ＞＜

なんだかんだで4日間を要した2段階目の反応も終わり。 次の反応に移ります。 次回は還元だよ＞＜ 今までは基本的に酸化だったけど(Horner-Emmonsは微妙だけど)、次回はマジで還元。 DIBALを使う反応。 明日からです。これはこれで楽しみです(*゜▽゜)ノ

と、言う事でお約束のお掃除でした。 なんだかんだで月曜はあまり実験出来ないんですよねー。 午前中:掃除 夕方:講義 で、今日は再結晶しかやりませんでしたwww しかも、この前取った結晶の第2晶。 なので、非常に楽でしたwwww

モノをキレイにする方法はいくつかあるんですよね。 蒸留 カラム 再結晶 俺がぱっと思いつくのはこの3つ。 で、今回は再結晶。 溶媒は実は試行錯誤で選ぶ。 基本的に、構造類似性で溶けやすいか溶けにくいかは決まるが、別の要素が絡んでいる事もあるらしく…

昨日作った物質のNMRを取ったよ。 それなりにCrude。 いろいろ不純物が入ってる＞＜ と、言うことでキレイにします。ええ。

研究テーマのタイトルを付けてもらいました。 「多官能性フラバン類の合成研究」 だそうです。 まぁ、よく分かりませんよね＞＜ 何を作るかは分かっているのでOKですが……w

昨日Over Nightでかけた反応をTLCチェック。 昨日はよく分からなかったけど、今日はキレイに出たよ(*゜▽゜)ノ Horner-Emmons Reactionをかけたわけですが、キレイに進んでくれた模様。 水でクエンチ後、分液。 brineでwash、MgSO4で乾燥、エバポで溶媒を飛ば…

今朝は教授の授業なので講義を受けに。 その科目の単位持ってるけどな( 微眠い。 途中で定期的に寝てみるなどした(((((

無事に研究室でMacヲタ判定をされてるよ／(^o^)＼ まぁ、有機系ではむしろ有利なので……全然OKですがw なんかあると聞かれそう……(￣ー￣;

研究報告会がありました。 先輩がプレゼンをやったよ(*゜▽゜)ノ 知識不足がかなり効いてる……ほとんど分からない／(^o^)＼ 途中かなりねむかった…… あと、時間のかかりっぷりがヤバイ。 結構時間がかかるものなのですね(

日本語でおｋとか書かない( と、言うことで、昨日予習した反応をしかけました……が、試薬がないので隣の研究室に借りに行く。 無事に借りて次へ。 今回は塩基としてNaHを使用。 自己発火性物質だよ((((( まぁ、ぬらしてあればそこまで怖い物質じゃないけどな…