2008-11-01から1ヶ月間の記事一覧

講演会

講演会もありました。 割と特殊な環を作ってる先生でしたが……寝てましたww

輪講

また全合成の話。 芳香環周りは炭素伸長よりも位置選択性を非常に重視されている気がする。 ダミー入れたりするしね、スルホン酸とか。

院の授業

知らない転位反応勉強した。 もっぱら転位反応ばっかりやっているが転位反応を合成的に有用に使うと言うのは非常に勉強になりますね(*゜▽゜)ノ

GPC

GPCで分けようと起動した所…… あれ?Pressure安定しない……orz とりあえず放置。 それ以外はまともに実験出来ず。 ぁ、精製が必要だったものを精製した。 多分分かれてる。多分………

PTLC

板で分けました。 が、分かれなかった……orz 明日GPCかなぁ……

集中講義

3ヶ月に一回の廃棄物の日だった。 が、集中講義で途中離脱。 で、集中講義2日目でした。 昨日に引き続きゲノムの話。 核酸の化学って以外と面白そう!!

TLC

集中講義後はひたすらTLC上げてた。 混ざっていると思われるものの展開系探し。 10ちょっとくらい振って見つかりました。 明日PTLCで分ける><

集中講義

集中講義でした。 寝飛ばしました……orz 朝1時間ほど遅刻。 名札オープンして授業行こうとしたら教授と会う大事故。 まぁ、普通に出席もカウントされた模様。一安心。 話の中味はDNA化学。 DNAベースの化学。 あくまでも基質としてのDNAの話。 まぁ、面白かっ…

アセチル化後処理

金曜にかけた反応の後処理。 なんだけど、感じが違う。 まぁ、PTLC上げて精製した所までは良かったんだが、NMR取ってみて、いろいろスペクトルを見比べると違う感じがする。 VT-NMR(NMRを取るときにプローブに熱をかけて中の分子の運動状態を変化させる事に…

講演会

アセタールについてだった気がする(((( 寝てました(((((((

後処理

先週の木曜にかけた反応の後処理。 クエンチ→分液→カラム まぁ、特に問題は……ないかな。 強いて言うと生成物が白いはずなんだけどはぜか黒くなってるよ(((((

輪講

輪講でした。 まぁ、反応機構をいろいろ間違えたり分からなかったりしてますが気にしない事にします。 適宜必要な情報を覚えて行くよ><

アセチル化

アセチル化をかけました。 どうやら、今までの分液の方法は間違っていた模様。 Crude NMRを取っても溶媒しか見えないしwwwww 週明けに精製します。どんなものが取れてるかは非常に気になる><

PTLC

数が少ないPTLCを上げてみた。 とりあえず、別れて5つほど取れてきた。 まぁ、1つは原料で、もう3つはよく分からないもので、もう1つは前似たような化合物でやってみたときに取れてきたものと似たようなもの。 またいろいろやってみて、構造を決めないといけ…

授業

学部の授業でした。 ほとんど寝てました。 だって教科書に書いてあるんだもん><

IR

他研究室に頼んで構造未決定のIRを取った。 いまウチの研究室のIR全部壊れてる>< 欲しかった水酸基はありそう。 で、まだ混ざっている可能性が高いので、明日アセチル化すりゅ。 極性を変えて、別れるものは分けたい、と言う感じで。

反応かけ

また反応かけた。 よく分かりません>< なんか適当に展開系振ったらスポット増えたし>< まぁ、明日分けますかねー。 Crudeでストップ。

やる事が決まらない

昨日考えたルートを先生に見せた。 「これ無理、考え直してきて」 ……orz 研究やめたくなった>< まあ、当然ある程度考え直して見るわけで、考え直して持って行ったら、それはそれで突き返されて。 もうイミフ。 今やってる基質でどうにかなっちゃえば楽なん…

化合物合成

ボスに作るべき化合物を提案された。 作るルートを考えてこいと言われた。 帰る前に一通り考えて、それなりに出来そうなルートは出来た。 明日提案してみる。 蹴られるかも分からないけど。

報告会

報告会でした。 今日は起きてられた。 そんなにノートは取っていないが。

NMR

作ってきたモノをPTLCで分けて、NMR取った。 スペクトル相変わらずキレイにならず。 むしろカオスになった。 よく分からないけど、何か出来ていそうだから、どうにかしたいんだけどなぁ…… スペクトルがどうしようも無くなってしまうんだよなぁ…… ちゃんと解…

ジオール化

教科書反応かけました。 OsO4触媒、NMOを共酸化剤として、acetone・水混合溶媒で、オレフィンをジオール化。 遅くて遅くてどうしようもないwwww 途中でオスミン酸カリウムや、NMOを足してみたが、反応進んでる感じがしない>< まぁ、とりあえず放置。 明日…

BF3・OEt2蒸留

蒸留しました。 CaH2から。 事故も起こしたが、なんとかなった。 減圧蒸留しばらく振りにやったけど、感覚は残っているモノですね。 もう減圧蒸留4回目かなぁ……蒸留そのものは5回目。 多分、もう蒸留は忘れないと思う。 本気でモノを精製するときの蒸留と、…

NMR

NMR取った。特殊測定まで含めて。 午前中はそれで終わった。 まぁ、CDCl3と、Toluene-d8で取ったけど、よく分からなかった。 VTで90度までかけて分からないのだから、仕方ない。

NOE

Crudeを精製してNOE取った。 まぁ、多分平気。 確実にモノだと思う。 とりあえず、明日はBF3・OEt2を蒸留する予定

反応かけ

掃除して、新しい反応かけた。 まぁ、適当にいろいろ変えてみてる。 今度もとりあえずスポットそのものは収束した。 PTLCで分けて終わり。 明日NMR取る。

輪講

輪講でした。 若干炎上。 空気が読めるって大事。

授業

大学院の授業でした。 とりあえず、今回で転位系の反応が終わったようだ。 今度から何やるか知らないけど><

メチル化

作ってきたもののメチルエーテル化をした。 これは普通に反応が進行。 Crudeで終わり。 月曜にPTLCやる。

PTLCその2

一昨日作ったモノを再度PTLCで分けた。 まぁ、キレイになったと思う。 また重さが不穏だけど><