昨日かけた反応のPTLC精製をやった。 とりあえず、4つに分けた。 NMR見たが……どうやら望むものはなさそう……＞＜ またいろいろ考えないといけなそうだ＞＜＞＜

授業でした。 なんか、いろいろやった。 反応性とか。

新しい反応かけた。 この反応がうまくいくと、私はずっと卒業に近づく。 とりあえず、4つくらいできてきた。 Crudeで終わり。 明日PTLCやる。

カラムやった。 まぁ、適当に分かれたのだが…… なんか重さがおかしい＞＜ 酸素1つ増えただけのはずなのに＞ω＜NMR的には……やや微妙なモノも見えた。

報告会でした。 今回報告だったんだけど、予想通り炎上＞＜ まぁ、決まったばっかりでスペクトルをちゃんと読んでなかったからなんだけど＞＜ むしろ読んでる時間がなかった。 マジでありえん。 明日は明日でいろいろやる。 あんまり実験してる時間なさそう…

なんだかよく分からなかったモノの構造を決めた。 結局、NMRがキメて。 教授に500MHzのNMRを使ってもらって取ってもらったり。 まぁ、なんとか決まって良かったです。 いろいろ紆余曲折はあったけど、研究してるっぽくって楽しかった。

新しい反応かけた。 爆発物を使った。 mCPBA。 金属製のモノで計り取ると錆びる。 スリに付けて放置すると爆発する。 まぁ、メンドイけど、非常に良い酸化剤。 反応は割とポンポン進んでくれたんだけど、途中で止まった。 等量を間違えてたっぽくて、追加し…

朝からPTLCをあげ続けるだけの簡単なお仕事。 3回、で、全部で4枚もあげた。 無事全部分かれた。それに伴いNMRをまた3〜4本くらいとってる。 NOEを始めて取った。 と、言うより、先輩にとってもらった。 まぁ、でるべき所には出てた気がする。 それでも決ま…

スタッフしか使えない500MHzのNMRでVT-NMRを取ってもらった。 いろいろ変わった(*゜▽゜)ノ 100度近くまで熱をかけていただいたらしい。 まぁ、ある程度キレイになった部分が多かった。 明日構造について多分教授とディスカッションする＞＜

輪講でした。 半分寝てた＞＜ もう少し、ちゃんと勉強しないとなぁ……時間がないんだけど＞＜

もう一つ反応かけた。 今度は、保護基を変更。 NMR取ったときに楽になる、重ベンジル化体。 まぁ、反応はそれなりに進行し、明日精製する。

掃除の後、熱かけてNMR(VT-NMR)取った。 教授に教わって。 まぁ、スペクトルに変化は……あったけど、まだよく分からない＞＜ 溶媒をいつもの重クロロホルムではなく、沸点がより高い重トルエンに変更。 まぁ、80℃くらいまで熱かけたけど、ダメだった。 まだよ…

4年生輪講。 まぁ、それなりにやりました。 下調べする所はちゃんとするべきだね。 まぁ、最近実験忙しくていろいろ出来てないから悪いんだけど(((((

2日連続の講演会。 酵素触媒の話っぽかったけど、おやすみなさいでした。

とりあえず、水酸基はある事が確認出来ているのでアセチル化をしてみる。 無水酢酸、ピリジン溶媒、DMAP触媒と言うありがちな条件で。反応は室温で速やかに進行。 20分で反応が終わった事を確認。 まぁ、適当にそのまま回し続け、40分でクエンチ。 とりあえ…

GPCで分けたものをNMRで確認。 キレイに……なってない。 だんだん単品じゃないかと思い始めた。

講演会でした。 なんか不斉水素化触媒の売り込みっぽい話で、そんなに面白くなかった。 とは言え、リガンドの形がずいぶんキモくなっているなぁとは思った。

普通に受けてきました、半分寝てました。 Wittig反応の話。 まぁ、それなりに知ってた内容だった＞＜

昨日捨てていいんじゃないかと思っていたサンプルのNMRスペクトルを教授に見せた。 「モノありそうだから、分けてよ」 ｋｔｋｒ！無茶振り＞＜ まぁ、それなりに分ける努力をしてみる。 とりあえず、TLCでいろいろ展開系探して、PTLC。 まぁ、実は昨日と同じ…

報告会でした。 前半やや寝てました、後半チャンと起きてました。 全部ちゃんと起きてろって話ですね、分かります。 まぁ、それなりにいろいろ面白そうな話はありました。 来週は自分の回だ＞＜

新たな反応かけた。 割と研究に直結するところ。 TLC的にはキレイに進んでた。 で、原料が消費されたっぽい所でクエンチ。 分液→乾燥→濃縮。 まぁ、当然TLCで混ざってる事が分かってるので、PTLC。 ギリギリで……別れた？ とりあえず、乾燥させてNMR。 ぐちゃ…

先週かけた反応と同様の反応をやった。 反応剤を少し変えて。 相変わらず行ききらない。 まぁ、適当にやって止めました。 加熱とかしてみたけどダメだった。 で、Crudeで止めて終わり。 あしたPTLC引く＞＜