輪講でした。 割と普通。 もう慣れた＞＜

コレばっかりやってるわけですが…… ってか、精製方法が基本的に再結晶するしかないので。 カラムをかけたものを再結晶。 1日2回は普通。前回より大幅な収率の低下が見られました。(10%くらい) どうやら原料物質の質が影響してくるようです＞＜

今日も講演会がありました。 私も使うSharpless不斉ジヒドロキシル化反応を開発した人のようでした。 まぁ、半分くらい寝てましたが……ww また全合成の話だったみたい。 やっぱり面白いと思う＞全合成 ちょっとしたパズルゲームだけどねww

モノをカラムで分けました。 無事別れて終了。 感じ的に前回とおなじくらいの収率は出せそうなので大丈夫でしょう。 とりあえず、あと1回かけないといけないんだよねー＞DIBAL還元

ウチの研究室のボスの授業が朝イチであった。 SN1 or 2反応あたりの事をやっていたんだが、まさかの私の研究テーマが出てきたwww まぁ、確かにSugarに近い振る舞いはするしね。

今日も報告会がありました。 今日は比較的起きていた気がする。 まぁ、それなりに勉強しないとだしね……

使った反応容器は掃除が必要です。 で、散々MnO2で酸化に使った反応容器のMnO2が落ちず。 発煙硝酸で落ちないから無理かなーと思っていたが、MnO2の経験がある先輩に聞いてみた。 「塩酸一緒に入れてやると落ちるよ」 とのことなので、やってみた。 落ちる落…

今日もNMRの講義がありました。 実は半分くらい寝てましたwwww

DIBALの後処理をしました。 分液→brineで洗う→芒硝で乾燥→濃縮 今日はココまで。 あとは明日です＞＜

まぁ、週の始めだったので、普通に掃除をやり…… 今日もまだ原料上げをやっているので、DIBAL還元です。 反応をかけてきました＞＜ とりあえず、お昼過ぎから反応開始、19時過ぎにクエンチ、Rochelle塩を加えて、今日は終了。 明日はまたカラムの予感……ww

今日は、研究室がある建物のBBQ大会でした。 お台場に行ってきて、BBQをやってきたよ！ 所々、大分カオスだったけど。 某・研究室の助教の先生の子供がかわいかった。 普通に遊ぶなどしたよ＞＜ まぁ、研究についてさまざまな有機系の先生の話が聞けて面白か…

ドイツからの留学生が来て、その歓迎会でした。 カオスwwwwwwwwww PDの人が留学生にもてあそばれてましたww

と、言う事で再結晶。 2回ほど。 普通に出来るんだよね、もう。 結晶が例によってもっふもふ。 まぁ、それはそれでって感じだけどさ＞＜

起きた時間がまさかの出勤時間。 友達にメールして先生に遅刻すると伝えてもらいました＞＜

昨日の夜先輩に頼んでクエンチしておいてもらったDIBAL還元。 今朝いってみて、どうやら昇温していた模様。 まぁ、反応そのものは8割方進んでいたようなのでOKなわけですが…… 今度はRochelle塩を放り込んでかくはん。3時間ほど。 さらに分液、乾燥、エバポ。…

で、本格的にDIBAL還元。 今回は大幅スケールアップ。10gスケールです。 まずはDIBALを希釈。 Neat(ストレート。要は何にも薄まっていないということ)のDIBALをHexaneに注ぐ。 DIBALって液体なんですよね。で、そこに基質の反応溶液を少しづつ注いだ。 で、1…

初めてターゲットの論文を読んでみた。 全く面白くない、むしろ催眠術。 いや、すでに既知の物質とデータが一致しました、なんてことを延々と書き連ねられてもねぇ……

今日も講演会がありました。 今日のは思いっきり合成の話だったんですよ。 半分くらいノートを取りました。 残りは寝てました。

昨日とってきたモノのNMRを見ました。キレイになってました＞＜ とりあえず、これでDIBAL還元2回目は終了となりました＞＜

たまにはメンドイ人も居るのよね…… まぁ、仕方ない。 上手に付き合うしかないし＞＜

報告会をやってきたよ。 それなりに想定問答を考えたのですが、想定の範囲外でした＞＜ フルボッコまではいかないけど……そんな質問知るか＞＜

DIBAL還元をしたものを分液。 その後の適当な処理をして、とりあえず粗結晶を得る。 で、NMRを見る。 やっぱり原料残ってる……orz 仕方ないのでカラム。 まぁ、普通に別れたから良いわけですが。

さて、で、明日は初の研究報告会です。 昨日の夜から原稿を準備したけど、ちょっと不安。 パワポで作っても全然いいけど、どうやら手書きじゃないといけないっぽい。 メンドイ＞＜ 個人的にはタイプしたほうが圧倒的に早いのですが……まぁ、しょうがない。

今日はDIBAL還元をやりました。 -78℃条件下、TLCで反応を追いながらやった訳ですが、無事原料消失。 で、次にクエンチ。 しかし、何か様子がおかしい……再度TLC。 …… 原料残ってた＞＜ どうやら、普通にフラスコ内は-78℃だからいいんだけど、キャピラリーの中…

次の実験はまたDIBAL還元になる訳ですが。 溶媒をTHFではなく、塩化メチレンにするっぽい＞＜ で、100mgスケールでやってみるそうです。 しばらくぶりに小さい反応容器になりそうww

で、NMRを取る。 割とキレイになってるっぽい。

今日もした実験と言えば再結晶のみ。 基本的にモノはすべて再結晶で精製出来るのでこうなる訳ですが＞＜ さすがにもう慣れましたよ……ええ。 どうって事ない操作になってる＞＜

今日は非常に再結晶充。 1日2回とかねwwwwwww 反応かけるのは一瞬、精製はいっぱい。 どうやら、感じ的に第3晶まで取らないといけないっぽい。 収率の向上のために＞＜ 今日はソレだけ……かな。 あとは何もやってない＞＜

今日も講演会がありました。 寝てました。 ただ、話は面白そうだった。 Lithiumを使って結構いろいろやってました。 明日は再結晶をやるよ＞＜

昨日の反応をオーバーナイトで回したので、今朝行ってTLCチェック。 無事反応終わってた、という事でクエンチ。 水をいっぱい入れてみるだけだけどw まぁ、特に問題なく終了。 で、次は抽出 by EtOAc(酢酸エチルとも言う)と、飽和食塩水で洗って、Na2SO4で乾…