DIBAL還元

今日はDIBAL還元をやりました。

-78℃条件下、TLCで反応を追いながらやった訳ですが、無事原料消失。
で、次にクエンチ。
しかし、何か様子がおかしい……

再度TLC。
……

原料残ってた＞＜

どうやら、普通にフラスコ内は-78℃だからいいんだけど、キャピラリーの中で温度が上がり、それで反応がキャピラリー内で完結。
原料が消失したように見えた

と、言う事らしい。
今日はロッシェル塩を加えたところで終了。
明日PTLCかな……