ステロイドの全合成の話。 まぁ、それなりに辛いわけで。 予習しろ＞私

まずは、カラム。1回目。 あれ……白い固体になるはずなんだけど……黄色いオイル。 なんでウェットチャージした時点で、溶媒に黄色が溶け出してるの？ とりあえず濃縮して、乾燥かけてNMR見た。なんか混ざってるし……＞＜ とりあえず輪講

適当にスターラー回したあと、反応停止して、分液までやった。 明日カラムかけてキレイにする＞＜

ウチの教授の授業。 別にいつも通りww

スケールあげて反応かけた。 とりあえず、うまくいったっぽいww

報告会でした、私は何もしてないけど( まぁ、ちゃんと起きて聞いてましたよ＾＾(それが当たり前だけど ようやく周りの方々がどんな反応を使っているのかちゃんと分かり始めた感じ＞＜そうそう、報告会終わったあと、モノのNMR見たけど、キレイでした(*゜▽゜)…

また眠くて寝てた(((( 若干遅れていったし…… C-H or C-C結合をいかに切るかと言うご多分に物理化学的な話でした。

昨日かけた反応のクエンチ。 塩酸入れて終わり。 濃度間違えたけど気にしない(((( で、分液→濃縮。 非常にどす黒くなりました( で、NMR見て、汚いねってはなしで、PTLC。 あげたまま放置してとりあえず終わり。 お昼食べてきて、かき取り、飛ばして乾燥かけ…

新しく来た先生＆留学生の歓迎会などした。 カオスwwwwwwwww まぁ、いつもの事だけどwwwww メモ:tumblrを研究室でやるのは危険

次の反応をかけた。 今度はフッ素を水酸基に変換する反応。 ちょっと変わってるけどねww 反応機構がわからなかったので、先輩にお伺いするなどした。 割と複雑な機構を取りそう。 研究室の飲み会があったので、TLCあげてないwwwwwww 反応かけて終わったwwwww…

カラムをかけました、2回目。 ある程度別れた。 あと、混ざってしまったのがいくばくか。 今日は忙しくて見られなかったので、明日NMRを見て混ざっていたのを使うか判断する＞＜

輪講でした。 M2の先輩がいろいろ質問を受けているのを見つつ、自分も今回は論文紹介。 割とドキドキして、何を聞かれるのかなぁと思いつつ。 まぁ、割と無事に終了。 答えられなかった部分もあったけど＞＜ だって、リファレンスが古いんだもの(((((

午後からカラムをやりました。 分けたいと思っていた部分は分けられました。 明日残りを分けます＞＜

PhSH(ベンゼンチオール)を除くために分液を振り直してみる。 前回は飽和炭酸水素ナトリウム水溶液で振っていたのだが、塩基性が弱くてうまく除けていなかった。 分液振って、Crudeを取ってきたらにおいしなくなってた(*゜▽゜)ノ

4年生だけの輪講でした。 今日から新しくきた留学生の子も参加。 まぁ、多分いつも通り。 そのうち全合成ルートをちゃんと勉強しないとなぁ…… いろいろ大変そう＞＜

スケールアップして反応をかけた。 とりあえず、無事終了。 なんか試薬を入れたときに色が変わったりしたけど気にしない事にする((((((

NMR取るためにいろいろ準備。 乾燥とかかけてました。

で、カラムで分けた。 今度は別れたっぽいので、明日NMR取って確認する＞＜

ウチのボスの授業。 まぁ、去年のデジャブwwww もう単位持ってるから、割とどっちでも良いけど、とる予定ww

昨日と同じ。NMR取った。 カラムで分けたつもりだったけど、別れてなかった＞＜ まぁ、なんとなく混ざっているのはTLCで分かっていたのですが。

PTLCを作ったのだが、初めて引いた。 割とシリカを引くのは難しい。 コツ的なモノを先輩に習ったので、半年でちゃんと引けるようにならないとだなぁ……

昨日かけた反応の後処理でカラム。 とりあえず別れた。 原料が謎の挙動をしたが、まぁ気にしない事にしよう。 明日NMRを取っていろいろ調べるよ！＞＜

NMRを取った。一気に4本くらい。 まぁ、ほぼ予想通り。 ひとつだけ不審なものが出てきた。また後ほど調べる。