臭素を使ってエポキシ環を開く反応を仕込んだ。 かなりゆっくりだけど進んではいる。 適当にOverNightにしてきた。 まぁ、明日の朝には終わってるでしょう、多分＞＜ それを精製して、シリル保護書けたら、最後の環化かな＞＜

昨日かけた光延反応をクエンチして精製。 展開系を変えてみた所、普通に分かれた。 今まで2回に分けて精製してたんだけどねww まぁ、無事にモノは取れてました。 収率アレだけど＞＜ ただ、NMRも前よりキレイになった気がする。 とりあえず、明日ちゃんと解…

某・先輩が失踪。 明日帰ってくるといいんだけど……非常に困る＞＜

報告会もありました。 まぁ、適当に聞いてましたよ、ええ。 所々寝ちゃってたけど＞＜

先週の金曜日にかけた光延反応を同様にかけてみる。 ゆっくり進行してるっぽいのかなぁ……よく分からない＞＜ この反応がそれなりの収率でないと困るんだけど＞＜ 最低70%は出て欲しい……原料作るの大変だし。 とりあえず、OverNightで放置してきました＞＜

昨日分けきれなかったものを分けられる系を見つけたので精製。 今日はNMRが混んでて見られなかったので、また明日＞＜ あとは昨日の反応の精製もした。 それも無事分けられたけど。収率はイマイチになりそう＞＜ 明日早起きしてNMR見るよ＞＜

まぁ、いろいろやってました。 まずはヨウ素化。 ジアステレオマーを分離して、いつも通りにやる。 まぁ、今回は原料消えてた。 ただ、精製してみたら収率はそこまでじゃなかった＞＜ あの反応もイマイチよく分からない＞＜

輪講でした。 微妙に寝てました＞＜ まぁ、抄録紹介だし……そろそろ自分のも書かないといけないのだが＞＜

反応を1つ仕込みました。 いつもやってる反応で、Lewis酸を変えた。 低温で反応は進行。 78℃で10分くらいで終わったんじゃね？ まぁ、いろいろやってて無駄に回しちゃったけど。 明日精製すりゅ。

金曜仕込んだ反応の精製。 とりあえず、PTLC二枚で精製。 分かれたけどNMRカオス。 混ざってるっぽい。とりあえず、放置して、明日分けられる系を模索すりゅ。

4年生による輪講。 [2+2]難しいです＞＜

院の授業でした。 パワポって眠くなりますね、分かります。

Mitsunobu反応をかけたのです。 立体特異的に進む反応。 全てinversionで反応は進行する。 SN1反応と競合しなければだけど。 とりあえず、反応は進行した。 行ききらなかったけど＞＜ 止まったっぽい所でクエンチして、終わり。 月曜に精製します＞＜

私の先生の授業でした。 本来別の先生なんだけど、スイス出張中な故、ウチの先生が代打。 まぁ、いつも通りな感じでしたよ。 主にMannich反応について。 使いようによってはアレも立体をかなり制御してい行ってくれるのね。 あんまり使う機会なさそうだけど…

NISを使ってヨウ素化。 まずは反応を仕込む前にジアステレオマーを分けた。 新規化合物だったけど、いつも通りの方法でそのまま分けられた。 分けてから反応を仕込む。 これもいつも通りに終了。 精製もカラム使ったら普通に分けられた。 TLCで見えてた別の…

報告会もありました。 学べる事が大分減ってきました。 まぁ、成長した……のかなぁww

反応を午前中に仕込み、反応時間中にいろいろと雑用をこなし、反応を終わらせて、精製してました。 ホントに1日殆どそれだけで終わったなー。 収率が悪かったんだぜ(((((

あとはひたすらHPLC打ってた。 15時前から23時過ぎまで。 今日は液クロが友達だったなぁ…… 結局キレイに分かれなかったけど。 明日リテイクする予定

午前中は精製。 カラムやってました。 無事に終わって、飛ばした。 オイル状になったけど、気にせず引っ張っておいた。 固体になった＞＜ ただ、あとで気付いたのだが、オイルにHexaneを加えると固体が析出する事が分かっていたので、同様の精製をして、固体…

輪講再開。 今日は抄録のみ。 輪講でフルボッコにされるとかもうね＞＜ 私じゃないけど((((((

反応仕込んだ。 割と怖い反応。 DMF reflux条件。 DMF:b.p.156℃ 仕込んでサクッと加熱してreflux。 まぁ、加熱すると速い。 キレイに反応は進行。 モノが出来た。 超高級品をぶっ壊したわけだけどまぁそれは仕方ない((((( 明日カラムで分けます。 地味に時間…

輪講もありました。 ロンギホレンの全合成について説明するなどした。 意外と説明する所が少ない＞＜ おかげで楽でした＾＾

院の授業でした。 いろいろ勉強が必要だ((((( Mizorogi-Heck反応は勉強しないといけない

基本的に1日ベンジル化のワークアップをやってました。 クエンチ、分液、精製。 とりあえず、再結晶までやって、NMR取った。 割とキレイだった。 まぁ、シングレット1本だけど＞＜ カーボンも始めてとったけど、サンプル量少なくてちゃんとでなかった＞＜ あ…

授業もありました。 いつも通りでした。

HPLCも打ちました。 ヘキサン:酢酸エチル:IPAの3成分系で流してみる。 分かれる感じがするけどギリギリ分かれない＞＜ カラムを2本つなげてみる事になりそうです。

ベンジル化を仕込む。 朝準備し、授業行って、帰ってきてから仕込む。 とりあえず、仕込み終わって、だんだんベンジル化が進行しているのを確認。 反応そのものはOver Nightで放置。 この反応、仕込む途中が怖い＞＜ 塩基にNaHを使っておきながら水を共存さ…

報告会でした。 で、実験報告してきたんだけど、NMRスペクトル出してコケた＞＜

HPLCも打った。 なんかダメな感じ。

再結晶したものをかき取り。 とりあえず、3時間くらい乾かして、NMR確認。 モノは出来てました。 とりあえず、放置して、第2晶を取る。 とりあえず溶かして、第2晶までとった。