水曜なので報告会。 蒸留の都合上遅れて参加。 いつも通りの報告会でした。

今回のモノはオイルで、高沸点なので減圧蒸留します。 1mmHg(1.3hPaくらい)まで引っ張って、b.p.(沸点)が約90℃と予想される物質。 まぁ、そう言うのを調べる換算表があるわけで、換算表で見るわけですが。 いろいろ用意。 基本スリなしのモノでやるらしい。 …

昨日クエンチまでした反応の精製。 まずは分液。 NMPが溶媒だったのだが、NMPは水と任意の割合で混ざりあうので、できるだけ水に溶かし込む。 水を800mL程投入。 まぁ、そこまで難しい分液にならず。 やや別れにくかったけど。 で、brineで洗って、いつもの…

次の反応をかけた。 小スケールでかけようと思っていたら、教授が 「それ蒸留で取ってくるんだから、大スケールでかけたら？」 と言う話なので、5gスケール。 今日は試薬放り込んで、クエンチして終わり。 明日分液して、蒸留します＞＜

机の上の整理とか、再結晶とか。 再結晶は割とサクッと。 あとはアイスバスに放り込んでおけば、勝手に結晶が出る予定。 机の上の整理は主に今までため込んだ水層の整理。 ろ過したりなんだりした。

輪講終わったあと再結晶のためにいろいろ。 容器移し替えたりなんだり。 あとはSharplessをかけている人がいるので、その人のアイスバスに間借りして再結晶。 種結晶まで入れた！うまくいくといいな＞＜ 火曜に結果を見ます＞＜

今日から輪講再開。 もちろん4年生だけだが、問題がエグイ……orz 割と苦戦して解いたのだが、やっぱり結構間違えてた。 コレはゆっくりやらないとできないなーと思った＞＜ ちゃんと毎日こつこつやるようにしよう……

後処理をしました。 まずはクエンチ。 1M塩酸を適量加えるだけ。 とりあえず、AcClと同一等量加えてます。で、分液。 まずは塩酸から抽出×3 で、水、sat NaHCO3、brineで洗う。その後芒硝で乾燥させて、溶媒留去。 そこまでで14:00くらいまでを費やす。 大ス…

しばらくぶりの大スケール。 作るのはチオールスルホン酸エステル 下のような構造。 で、作り方 もちろん、反応容器をドライアップ、Ar雰囲気下にする 反応容器に亜鉛粉末を入れる 反応溶媒として酢酸エチルを反応容器に入れる クロロトリメチルシランと、1,…

精製のための乾燥。 午前中は乾燥と片づけに費やされた。 再結晶やらないとなぁ……(￣ー￣;

報告会でした。 前半は眠くて割と寝てしまった＞＜ 後半は割と聞いてた。 他人が作ってる全合成の基質をみるのはなかなか楽しくなってきたwwww 全合成の勉強をそろそろまともにやらないと……＞＜

精製をしてました。 とりあえず、真空に引っ張って、溶媒留去してNMRをみる。 割とキレイ。 ただ、TLC的には3スポット。分けないといけない。 大半はカラムで分けた。 で、少量PTLCで分ける。 カラムだと上のスポットは残ったが下のスポットが全て死亡。 PTL…

昨日かけた反応の後処理。 クエンチ。1N塩酸を適量加える。 次に分液。 そのまま普通に振って、終わり。 で、乾燥。コレも普通にNa2SO4で乾燥。 溶媒留去して1回NMR。 なんか汚い。 酢酸などが含まれていた。 とりあえず、乾燥。 あと、さっきNMRを取ったサ…

ウチの教授の先生の講演会でした。ETH時代の(((((((((( 割と寝てた。 途中から話が面白いことに気付き、起きてた((((((( 最後になぜか記念撮影を一緒に取りました。 私にとっては師匠の師匠なので祖父師匠(？)ですね。 実は滅多にあえない気がする(((((( そ…

再度金曜、土曜でやっていた反応をかける。 まぁ、割と無難。 反応の暴走もなかったし、原料がなぜかもう消えてるし(￣ー￣; あれ、OverNightの反応じゃなかったっけ？放置してきました＞＜

土曜に作ったものをNMR取る。 まぁ、若干EtOAcが混ざってるけど、まぁ、キレイ。 使えるには使えそう。

昨日の実験の後処理。 まずはクエンチ。 1Mの塩酸を注いで終わり。で、分液、乾燥、エバポで飛ばす。 PTLCで原料と分離。で、今日は終わり。 月曜にNMRをみるなどする。 作ってる試薬は硫黄が入っているのだが、そのせいで臭い。 臭いのでいろいろ後処理が面…

今度の実験で使う試薬作り。 スケールが恐ろしく小さい。 なんかいろいろ試薬使った。 始めて液体ばっかり。とりあえず、今日はかけて終わり。反応はOverNightなので、土曜だけど明日も学校に行ってくるよ！＞＜

NMRみて、サンプル整理。 とりあえず、カラムを通して少しはキレイになったようだ。

カラムをやりました。 昨日モノをキレイにする。 微妙に別のものが混ざっていたようなので。 午前中で流し終えた。 午後は溶媒留去。で、なんか1日終わった。明日はNMRみて、次の反応をかけるよ！＞＜

新しく着任した助教の人の歓迎会でした。 D3の先輩とひたすらMacの話に費やした気がする。 私のMacオタを見せつけた感じ。 助教の人と全く話してないよ(((((( ぁ、D3の先輩によると、あの口頭試問の感じだと、どうやらそのまま今の研究室に残れるっぽいです。…

1日TLCを上げ続けて終了。 ぁ、強いて言うと、カラムをひとつ立てた。 明日流す。 それだけ。

院試でした。口頭試問。 聞かれた事 志望理由 マスター卒業したらどうしたいか 他大を併願しているか 私の答え 今の研究室で研究を続けたいから、(って答えたらもう少し前向きな理由はないですか？と言われたので)今の研究環境が非常によいから まだはっきり…

もちろんそれだけやってたわけでもなく。 再結晶やってました。 溶かして終わった。 今日は結晶が出てこなかった。 明日結晶が出てたらろ過やって、第2晶取ります＞＜ ぁ、明日院試の口頭試問だ……(((((

なんか1日Toluene蒸留してたら終わった。 先輩の手伝いだったんだけどwww どうでもいいけど、TolueneをTolって略しても違和感ないけど、PhMeって略すと違和感がある。 また蒸留塔なる装置を立ててrefluxしました。 先輩の必要性でした蒸留だったので3本作っ…

新しい助教の人が着任しました。 同じ大学の、交流が多い某・研究室出身らしいです。 まだしゃべってみてないからよく分からない＞＜

カラムのあとの溶媒留去に午前中を費やす。 で、お昼の間に乾燥をかけて、次にNMR。 ゆうに2ヶ月ぶりくらい？ まぁ、読むのは読めるわけですがww 昔合成した事のある物質だしね。 で、次の反応をかけた。 こっちの反応は2時間ほどで終わる反応。 終わりにし…