大スケール
しばらくぶりの大スケール。
作るのはチオールスルホン酸エステル
下のような構造。
で、作り方
- もちろん、反応容器をドライアップ、Ar雰囲気下にする
- 反応容器に亜鉛粉末を入れる
- 反応溶媒として酢酸エチルを反応容器に入れる
- クロロトリメチルシランと、1,2-ジブロモエタンを触媒量入れる
- 2時間reflux(加熱還流)
- ベンゼンスルホニルクロリドを入れる
- アセチルクロリドをできるだけゆっくり入れる
- OverNightで回して、適宜精製
亜鉛粉末を20g程使うスケールで。
アセチルクロリドを2ml程滴下したときにそれは起きた。
急激な温度上昇((((((((
ヤバイ。
割と一気に入れてしまったのがヤバかったらしい。
0℃近くだった反応溶媒の温度が50℃近くに跳ね上がる。
酢酸エチルが沸騰したら最後、死亡。
猛烈な勢いで沸騰して、吹き出したらしい(昔やった先輩がひどい目に遭ったらしい)。
まぁ、滴下を止めて50℃くらいで抑え、氷をぎゃんぎゃんつぎこんだからなんとかなったわけですが。
そのまま滴下を終わりにして、OverNightで回しておいて終わり。
明日分液＆精製やるよ！！
